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液相色谱仪常见故障及解决办法

发布日期:2022-06-06 发布人员: 浏览次数:59

       液相色谱仪在日常操作过程中难免会出现各种故障,掌握故障分析和解决办法可以有效避免试验进度的耽搁。下面列举一些常见的液相色谱仪故障:

       1、柱压高

       ①缓冲液盐分沉积于柱内,用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟

       ②样品污染沉积,纯水反向冲洗柱子,换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇冲洗柱子,再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。


       2、压力波动大,流量不稳定

       系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。


       3、基线漂移

       ①柱温波动,控制好柱子和流动相的温度,检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。

       ②流通池被污染,用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。

       ③紫外灯能量不足,更换新的紫外灯即可 。

       ④流动相污染、变质或由低品质溶剂配成,检查流动相的组成,使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂。


       4、保留时间漂移

       ①温控不当,调好柱温,检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。

       ②流动相比例变化,检查四元泵的比例阀是否有故障。

       ③色谱柱没有平衡,在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。


       5、鬼峰

       ①进样阀残余峰,每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗。

       ②柱未平衡,重新平衡柱,用流动相作样品溶剂。


       6、保留时间变化

       ①柱温变化,保持柱恒温,必要时需配置恒温箱。

       ②等度与梯度间未能充分平衡,至少用10倍柱体积的流动相平衡柱。

       ③柱受污染,冲洗柱。


       7、基线噪声

       ①气泡流动相脱气,加柱后背压。

       ②检测器灯连续噪声,更换氘灯。

       ③电干扰,采用稳压电源,检查干扰的来源。

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